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  • TEM測試透射電鏡測試

    • 國家
      日本電子
    • 型號
      JEOL2100F/FEI Tecnai G2 F20
    • 測試項目
      形貌觀察、晶格(HRTEM)、衍射(SADE)、能譜(點掃,線掃,面掃MAPPING)
    • 樣品要求
      粉末樣品—測試高分辨需要粒徑小于200nm;液體樣品3-5ml;

    透射電鏡測試是一個相對比較主觀性的測試,為了達到最佳的測試效果,以下測試條件盡可能全面提供,樣品用什么溶劑分散?是否需要超聲?超聲多久較為合適?(塊體樣除外)最好提供樣品相關的參考文獻或者圖片。(電鏡操作學習視頻→

    對于截面薄膜塊體樣品制樣,我們可以提供雙噴和離子減薄,還有FIB離子束切割。

    衍射標定步驟,晶格間距計量步驟 
    雙噴和離子減薄需要將樣品磨到200um以下,直徑3mm,如果沒有這個條件請寄樣2-4片0.5cm*0.5cm*0.1cm(厚度)材料。FIB制樣根據技術人員要求制定樣品大小。

    ● 技術參數:

    1. 點分辨率:0.24nm;

    2. 線分辨率:0.10nm;

    3. 加速電壓:80, 100, 120, 160, 200kV;

    4. 傾斜角:25;5、STEM分辨率:0.20nm。

    合作案例如下:

      以下透射電鏡一些制樣要求,僅供參考:

      1. 樣品一般應為厚度小于100nm的粉末。

      2. 樣品在電鏡電磁場作用下不會被吸出,附于極靴上。

      3. 樣品在高真空中能保持穩定。

      4. 不含有水分或其它易揮發物,含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干。

      TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目載網上

      納米粉末樣品的制備方法

      1、研磨法

      將(研磨后的)粉末放在去離子水或無水乙醇溶液里,用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。

      用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網上,待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

      載網種類:

      方華支持膜:方華支持膜的化學成分是聚乙烯醇縮甲醛,由于是純的有機 膜,所以膜的彈性好,厚度通常為 10nm 左右,透射電鏡觀察時背底影響小。但方華膜因導電性不好,在電子束照射下,易因高溫或電荷積累,產生樣品漂移甚 至膜破損,通常在 100kV 電鏡和生物樣品中使用較多。

      碳支持膜:是一種最常用的支持膜,有兩層膜結構。從下至上依次為裸網、方華膜和碳膜,由于碳層具有較強的導電性和導熱性,彌補了無碳方華膜的荷電效應以及熱效應,增強了膜整體的穩定性,適合大多數納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規樣品制樣。

      微柵:在膜上制作出微孔,以便使樣品搭載在微孔邊緣,使樣品“無膜”觀察,提高圖象襯度。觀察管狀、棒狀、納米團聚物效果好,特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時更是最佳選擇。

      超薄碳膜:在微柵的基礎上疊加了一層很薄的碳膜,一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料,如果用微柵可能從微孔中漏出,如果在微柵孔邊緣,由于膜厚可能會影響觀察。所以用超薄碳膜就會得到很好的效果。

      純碳膜:當樣品所用的有機溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時,載網膜中就要去除方華膜,只剩碳膜,稱為純碳膜,碳膜的厚度通常為 20nm 左右,在高分辨觀察時背底的影響也比較明顯。

      雙聯載網支持膜:將兩片載網膜連在一起,負載樣品后,將樣品夾住,形成三明治的結構,加強了對樣品的固定,比如應用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

      載網膜的選擇

      由上述介紹的載網膜的結構及特點,可根據樣品的特征選擇合適的載網膜,匯總如下表所示,需要說明的是一些特殊情況:

      (1) 用能譜分析銅元素時,不能選用銅載網,要選用鎳、鉬等其他材質的載網膜,同理分析碳元素時,要用氮化硅膜。

      (2)在做高分子、生物樣品切片后需要染色時要用裸網或微柵,因為染色劑通常會染方華膜。

      (3)在負載一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時,比如大面積的石墨烯膜、有機膜,如果用碳支持膜背底影響較大 用微柵膜在低倍觀察時有微柵孔的結構,因此可選用目數較高的裸網,如 1000 目、2000 目的銅裸網。

      載網種類膜厚/nm微孔適用范圍

      碳支持膜10-20 無樣品的一般結構觀察,高倍率會有較大的背底。

      微柵15-20有適用于線狀、片狀樣品,能夠搭載在微柵孔中,高分辨觀察時無背底。

      超薄碳膜3-5無分散性好的納米顆粒,高分辨觀察時背底襯度低。

      純碳膜20-40無分散樣品的溶劑是能夠溶解方華膜的有機溶劑(氯 仿、甲苯等)。

     

      2、樹脂包埋法

      理想的包埋劑應具有:高強度,高溫穩定性,與多種溶劑和化學藥品不起反應。目前常用國產環氧樹脂618、Epon812環氧樹脂、及低黏度包埋Spurr。

      包埋劑配制及使用過程中的注意事項:

      (1)所有容器及玻璃棒等應是清潔和干燥的;

      (2)配制過程中應攪拌均勻,使用過程中應避免異物,特別是水、乙醇、丙酮等混入包埋劑;

      (3)配制好的包埋劑應密封保存,避免受潮。剩余包埋劑可密封并儲存在-10—-20℃冰箱中,延長其使用期。

      包埋方法:

      將待觀察的樣品塊放入灌滿包埋劑的適當模具(如膠囊)中,恒溫箱內加溫固化, Spurr70℃烤箱內8h即可固化,國產樹脂618、Epon812環氧樹脂需37℃過夜,經45℃ 12h、60℃ 24h可固化。將包埋固化后的樣品取出,用超薄切片機切片后,分散于載網上,即可制得透射觀察所需要的樣品。

      塊體樣品的制備方法

      1、離子減薄

      特點:不受材料電性能的影響,即不管材料是否導電,金屬或非金屬或者二者混合物,不管材料結構多復雜均可用此方法制備薄膜。

      (1)樣品裁剪:將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

      (2)研磨拋光:將樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于80微米的圓片。

      (3)凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

      (4)離子減?。涸O置好離子槍角度、減薄時間、加速電壓將樣品減薄至出現足夠薄區

      

     

      2、電解雙噴

      特點:受材料電性能的影響,只能用于金屬樣品,并且耗時短成本低。

      (1)樣品裁剪:將樣品沖壓成直徑3mm的圓片。

      (2)研磨拋光:將樣品圓片用手動研磨盤手動研磨至厚度低于100微米的圓片。

      (3)凹坑:凹坑儀單面凹坑至圓片中心厚度為10-30微米。

      (4)電解雙噴:設置好電解液、電壓、溫度將樣品減薄至出現足夠薄區。
     

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