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  • 透射電鏡TEM測試的常見問題

    2020-05-08 20:28 檢測知識

         1.測試結果不是我想要的,和我的預期不一致。

        解決方案是:相互理解并做好測試前后充分溝通。

    微觀形貌拍攝存在未知性,樣品在未拍攝前,任何人也無法百分之百確定樣品是什么樣子,科研本身就是在探索,首先不要全部否定為您出具的結果,除非您有一模一樣的樣品用相同的制樣方法已經拍攝過的透射圖片。排除將樣品編號弄錯這類情況之外,我們拍攝的任何一張圖片都是您樣品客觀情況,這一點需要達成共識。不過我們也理解大家有著明確的預期目標,那測試之前的溝通非常重要。

    同時,因為透射電鏡拍攝的本身特點,再加之工程師工作時不可能時時與您溝通,所以為保證給您以最快速度提供符合您預期的數據。因此參考圖片以及詳盡的委托協議書也是必不可少的:

    ?測試目的:例主要是做粒徑統計或觀察核殼結構等等

    ?樣品成分:具體有哪幾種物相,以及其可能形貌、結合方式等。例樣品是球狀MoS2微米球邊緣連接著ZnO納米線,而ZnS納米顆粒又附著在納米線上。

    ?具體拍攝要求:多拍高倍圖或需要多拍低倍圖片,以及特殊要求(周期,需要原始數據等)。

    工程師在測試時一切以委托協議內容為準,如果因委托協議內容錯誤或不明確導致拍攝數據無法使用,責任不屬于測試方,需要正常計費。當然,我們在看委托協議時,如果有必要聯系,還是盡可能會與您溝通。如果您對測試有什么疑問,不管是測試前,測試中,測試后,我們都熱烈歡迎您和我們進行更深入的有效的溝通。但為雙方考慮,還是希望您能提供盡可能詳細的委托單,節省彼此時間與精力。

         2. 我的樣品你們給分散的不好?

    納米材料容易團聚是由于納米材料本身尺寸原因產生的特性,是做功能性材料遇到的常見問題,其根本方法是在樣品實驗室制備過程中通過調整參數進行解決的。不同樣品可能分散性會有所不同,但工程師會根據其豐富的經驗將樣品分散到最佳狀態來進行制樣和測試。但無法保證每個樣品都能達到使客戶百分之百滿意的狀態。所以請盡可能在委托協議里寫明分散溶劑和具體超聲時間。如果客戶對分散性要求特別高,建議自己制樣,畢竟自己的樣品自己最了解。否則請接受工程師的測試結果。

         3. 我的TEM結果怎么和XRD(或SEM)結果對不上呢?

    建議您提前告知XRD或者掃描的結果案例圖片,告知是一樣的樣品或者類似樣品已經拍攝過的掃描或者XRD,并提示通過以前工作已表明什么結構信息,我們在測試中會盡量找吻合的透射區域。另外,微觀樣品的不均勻性,不可控性,樣品透射測試和之前的結果和相類似的實驗結果出現不一致的情況也是時有發生,只能是提前告知,提前避免。如果測試后發現,只能進行補拍。

         4. 我不知道這個測試能得到哪些信息?

    項目

    得到信息

    形貌像

    樣品基本形態、分散性、大小等

    高分辨像

    晶格信息,界面結合情況等

    明暗場像

    突現特定信息

    能譜點測

    點的成分分析

    能譜線掃

    沿特定方向上元素含量的變化情況

    能譜面分布

    元素含量在某一區域上的分布及變化情況

    電子衍射

    結構信息,判斷是晶體或非晶等

         5. 我只是做個能譜,要提供什么信息呢?

    因為樣品沒有百分之百純凈的,各種各樣的原因總會存在一定雜質,所以做能譜時需要明確提供樣品所含元素以及需要輸出哪些具體元素。

    另外,一般粉末樣品或液體樣品都會使用常規銅載網(含有C、Cu元素)制樣。如果只是定性分析,含有Cu或C的樣品用常規銅載網是沒有問題的。如果需要特別精確的定量分析,則必須選用特殊載網。(1) 消除Cu元素影響:采用鉬網或金網;(2)消除C元素影響:SiN膜,因為無論銅網、鉬網、金網都含有碳膜,及含有C元素。

         6. 電子衍射為什么有的加探針,有的不加?

    做電子衍射的儀器都是有探針的。探針有兩方面作用:一是防止燒壞CCD;二是防止中心斑點太亮,影響周圍衍射斑點襯度。一般情況下非晶衍射斑點都會加上探針,而單晶衍射斑點都不加。

         7. 麻煩給我輸出一下DM3文件。

    15年之后的絕大部分電鏡都無法輸出DM3文件,只能輸出tif格式文件。但tif格式仍然可用DM(Digital Micrograph)軟件處理,具體處理方法可下載dm3問題處理。

         8. 我的樣品特殊,別人都告訴我做不了,我該怎么辦?

    我們除了毒性,腐蝕性,放射性樣品,易變質樣品不做,氣體樣品做不了透射,其他所有樣品(比如木材的,病毒的,橡膠的,金屬的等,尺寸超大的,尺寸超小的,磁性的,含有黑鱗的)只要您想做,我們都能做。

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