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  • 關于XRD測試的幾個問題

    2018-11-29 11:21 辰麥快訊

      1.老師為什么我的樣品測出來有這么多的“雜峰”?噪聲怎么這么大?

      經常有同學給我反應上面的問題,下面就以某兩位同學的樣品做一下說明。兩位同學用的都是8°/min的掃描條件 ,電壓、電流、掃描方式均相同。

      乍一看這個圖,A同學樣品 噪聲多雜峰多,B同學的圖峰型比較好看。但是其實這兩個樣品的噪聲是一樣的(測試條件確定后噪聲就確定了),噪聲指的的是基線部分最高值和最低值的差。

    A同學樣品我們選取基線部分11-28度左右,我們可以看見噪聲的高度是15;

    B同學的選取15-22度左右,我們可以看到噪聲值為18,所以說上述兩個樣品的噪聲值是一樣的,那么為什么看起來差別這么大呢?

      主要原因在于樣品晶化的程度(也可以說是樣品物質的峰),樣品晶化越高,出峰越高,那么看上去峰型會越好,樣品晶化程度越低,出峰越低,峰型看上去就越差。那么有辦法來解決這個問題嗎?有的??梢酝ㄟ^調整測試參數的方法使峰型變好。如下圖:綠色為8度/min,橙色為4度/min,紅色為2度/min,隨著掃描速度的變慢,我們可以看到物質的峰高變強了,峰型也隨之變好了。

      2.老師粉末樣品是顆粒狀的,需要處理嗎?

      粉末樣品顆粒狀不處理也是可以進行測試的,但是最好是能夠磨的細一些,磨的細一個是可以消除樣品的殘余應力,另一個是相同條件下可以增加衍射峰的強度,磨后的峰強會變高些。

      3.關于小角度測量(0.7°-5°)與大角度測量(5°-85°)的區別

      有的同學關于這個問題也有疑問,測試為什么要分小角測試和大角測試,我測試的時候能不能從小角部分一直測試到大角部分?要說明這個問題我們首先要明白測試的過程,如下圖所示:射線發射臂和探測臂以?-?的方式進行聯動(注意:大角測試模式的光斑尺寸要遠遠大于小角測試模式),如果我們進行小角測試0.7開始,那么射線發射臂就要與樣品平面保持0.7度的角度,這么小的角度如果采用大角測試的大光斑模式那么有一部分光斑勢必會沿著樣品進入到探測器端造成測量偏差,所以需要對光學系統進行調節調試成小光斑模式,這樣就可以避免飄光的產生。當然用小光斑模式測試0.7-85度也是可以的,但是在5-85度范圍內能量就會很低。最后比較關鍵的干貨:0.7度開始采用小光斑模式,1度開始采用中光斑模式,5度開始采用大光斑模式。

      4.關于掃描速度的幾點說明

      有同學問老師這個8度/min、4度/min和2度/min,有什么區別呢?一般回答:4度/min的峰高是8度的5倍,2度/min的峰高是8度的10倍。按照目前測試的條件是這樣的。降低掃描速度主要是為了適合一些物質,本身出峰就很低的情況。如果本身出峰就很高的話,就完全沒有必要采用慢速的掃描了。最后干貨:如果需要對物質進行精修,那么測試條件就會苛刻一些,官方的要求是步長在0.01-0.03,積分時間:1-2S,這樣可以進行精修,當然也不是完全是這樣的,要看峰高的情況,有些時候8度/min精修出來的數據也很不錯。如果只是為了進行定性和定量分析的話那就沒有必要了。一個公式:掃描速度=角度范圍/掃描步長*積分時間。

      5.關于其他幾個問題

      塊狀樣品也是可以進行測試的,但是必須提供一個平面,如果面不平的話,會導致有的峰偏前,有的峰偏后。

      樣品每次的量最好給的都一致,保證能夠填滿整個樣品槽(1.5mm*1.5mm*0.3mm),這樣就可以整體進行比較。如果樣品偏少那么都試出來的結果一定注意如果前面出現彌散峰的話未必是你樣品的峰,因為本身樣品槽是非晶態的也會有一定的彌散峰出現,這時候要扣除樣品槽本身的彌散峰,或者要求用微量樣品片進行測試(微量樣品片沒有彌散峰,默認都用普通樣品槽進行測試)。

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